以四水合钼酸铵[(NH4)6Mo7O24
4H2O]为钼源、六水合硝酸镍[Ni(NO3)2
6H2O]为镍源、H3PO4为磷源，采用溶液凝胶法制备前驱体，然后通过化学气相沉积法制备了块状NiMoP/C复合材料。采用XRD、SEM、TEM、XPS、Raman和N2?等温吸附脱附等测试技术，对NiMoP/C复合材料的物理化学性质进行了表征。同时通过CV、LSV、EIS等电化学测试手段，对NiMoP/C复合材料进行了电催化析氢性能测试。结果表明，NiMoP/C复合材料达到电流密度为-10 mA/cm2时的过电位为-158 mV，Tafel斜率为111 mV/dec，具有较高的电催化析氢活性和稳定性。由于没有任何复杂的电极制备过程，制备的NiMoP/C材料是一种较好的适用于酸性介质中电解水的阳极材料。
